摘要：目的建立嬰幼兒配方奶粉中維生素D的高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(HPLC-MS/MS)分析方法。方法樣品經(jīng)過低溫皂化,正己烷萃取,Silica固相萃取柱凈化,氮吹后用甲醇定容,使用安捷倫BEHC18柱分離,采用電噴霧電離源(ESI)、正離子掃描和多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)模式檢測(cè)維生素D2和維生素D3含量,同位素內(nèi)標(biāo)定量。結(jié)果維生素D2和D3分別在10~200μg/L和1.5~200μg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(r>0.995),檢出限分別為10μg/kg和1.5μg/kg,定量限分別為25μg/kg和4.5μg/kg。加標(biāo)平均回收率分別為97%~118%和87%~102%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.36%~7.37%。結(jié)論建立的方法簡(jiǎn)單、快速、重復(fù)性好,可同時(shí)測(cè)定不同基質(zhì)嬰幼兒配方奶粉中維生素D2和D3含量,滿足日常監(jiān)測(cè)要求。